耐用性试验
耐用性试验
耐用性试验是一种用于评估化学分析方法稳定性的实验过程。这种试验通过对多个参数的变化来检验分析方法的可靠性,包括流速、色谱柱、流动相、柱温和检测波长等方面。
实验步骤
流速变化
在耐用性试验中,流速的变化范围被设定为相对值的±20%。
色谱柱选择
为了确保结果的准确性,采用了三种不同的品牌和批次的色谱柱进行测定。
流动相比例和pH值变化
流动相的比例允许有±5%的变化,同时其pH值的变化范围为±0.2。
柱温变化
柱温的变化幅度被限制在±5℃。
波长变化
检测波长的变化范围为±5nm。
可接受标准
在这些条件下获得的数据,其杂质含量的相对标准偏差不应超过10%,且杂质含量的绝对值应在±0.1%以内。此外,每个杂质峰的拖尾因子不得超过2.0,且杂质峰与其他成分峰之间的分离度应大于1.5。在所有变动因素中,只有中间条件需要单独进行一次测定,其他变动因素可以共享这一结果。
注意事项
在进行耐用性试验时,需要注意的是,对于内部指定的杂质峰,其拖尾因子不应超过2.0,且杂质峰与其他成分峰的分离度应大于1.5。在所有变动因素中,只有中间条件需要单独进行一次测定,其他变动因素可以共享这一结果。
参考资料
目录
概述
实验步骤
流速变化
色谱柱选择
流动相比例和pH值变化
柱温变化
波长变化
可接受标准
注意事项
参考资料