粗轻吡(crude light pyridine)是指从
硫酸铵母液中制取的轻质吡啶
盐基的黄色油状混合液。是焦炉煤气净化产品之一。具有特殊气味,
沸点范围为115-160℃,呈弱碱性,易溶于水。
粗轻吡啶为炼焦过程的副产物,其中主要含吡啶、α-
甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶等吡啶
同系物,粗轻吡啶中还含有部分水,其它组分主要为高沸点中性油。吡啶同系物是医药、农药、橡胶助剂、纺织助剂、
染料中间体的重要原料,并可用作有机
溶剂。
传统的精制吡啶工艺一般分为三步:粗轻吡啶加碱初步精馏;吡啶、水
混合物脱水;进一步精馏制得系列吡啶产品。吡啶、水混合物脱水是关键步骤,它直接影响吡啶的生产效率和产品质量。因吡啶与水形成的共沸物,普通精馏不能使其完全分开,传统的方法是以苯为
共沸剂进行共沸精馏,利用苯与水形成共沸物的特性而把水带出,即塔顶得苯水共沸物(共
沸点69℃),塔底得到吡啶。
苯水共沸物中苯含量达91.17%(质量百分数),所以实际生产中苯的加入量是水的15倍。大量的苯均需从塔顶蒸出,显然共沸精馏工艺能耗较大,共沸精馏还有操作严格、苯可能污染
吡啶产品等缺点。通过加盐
萃取结合精馏的分离粗轻吡啶的方法。
盐萃取分离粗轻吡啶的工艺流程适合于从粗轻吡啶生产吡啶
同系物产品。生产过程为间歇操作,加碱处理后的粗轻吡啶原料进入初馏塔,控制塔顶温度为93-97℃得到吡啶与水的混合馏分,馏分经过两级萃取后的上相(有机相)进入精馏塔,控制塔顶温度为114-116℃获得纯吡啶,然后控制塔顶温度为126-131℃获得α-
甲基吡啶。两级
萃取的下相经蒸发器进行蒸发浓缩,浓缩后的盐水冷却后按比例输送至两个萃取装置。由于原料中的含水量不足,为了将原料中的
吡啶同系物全部带出,需补充水分,这可由蒸发器来满足。蒸发器蒸出的水汽可直接输送至初馏塔,在此参加原料的粗蒸,这样既节约了热源又可回收萃取下相中少量的吡啶
同系物。
以饱和KF
水溶液为
萃取剂,经两级萃取可使粗轻吡啶中的含水量降至6.4%,两级萃取后吡啶同系物回收率达96.7%,因此用饱和KF水溶液对于脱出粗轻吡啶中的水具有良好的性能,精馏可得到纯度为99.3%的吡啶。