本品为顺-(+)-5-[(2一二
甲氨基)
乙基]-2-(4-
甲氧基苯基)-3-
乙酰氧基2,3-二氢-1,5-
苯并[a]芘硫氮杂-4(5H)-盐酸盐。按干燥品计算,含C22H26N2O4S·HCl不得少于98.5%。
(1)取本品约50mg,加
盐酸溶液(9→100)1ml溶解后,加
硫氰酸铵试液1ml、2.8%
硝酸钴溶液1ml与三氯甲5ml,充分振摇,静置,三氯甲烷层显蓝色。
(2)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在236nm的波长处有最大吸收。
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧB),与标准
硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)。
取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八
烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取d-
樟脑磺酸1.16g,用0.1mol/L
醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用
氢氧化钠试液调节pH值至6.2)-
乙腈甲醇(50:25:25)为流动相;检测波长为240nm。取
盐酸地尔硫对照品适量,加
乙醇溶解制成每1ml中约含0.1mg的溶液,取5ml,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴,充分振摇1分钟,滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴,摇匀,取20μl,注入液相色谱仪,盐酸地尔硫的保留时间约为9分钟;理论板数按盐酸地尔硫峰计算不低于1200;盐酸地尔硫峰与降解杂质脱
乙酰地尔硫峰(相对保留时间约为0.65)的分离度应大于2.5。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。
取本品1.0g,置100ml凯氏烧瓶中,加
硝酸5ml与
硫酸2ml,烧瓶口装一小漏斗,小心加热直至发生白烟,冷却后加硝酸2ml,加热,再加硝酸2ml,加热,然后加浓
过氧化氢数次,每次2ml,加热直至溶液呈无色或微黄色,放冷后加饱和草酸溶液2ml,再次加热至发生白烟,放冷后加水至23ml,加
盐酸5ml作为供试品溶液,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
取本品约0.3g,精密称定,加无水
甲酸2ml溶解后,加
乙酸酐30ml、
乙酸汞试液5ml与酚
苯甲醇指示液2滴,用
高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于45.10mg的C22H26N2O4S·HCl。